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以下是TGA测试中食品热失重率的计算方法和案例演示，清晰易懂：一、热失重率计算公式：热失重率（WeightLossPercentage，WL%）是指在特定温度区间（T1到T2）内，样品损失的质量占初始质量的百分比。计算公式为：WL%=[(W?-W?)/W?]×100%其中：*WL%：在温度T时（或温度区间T1-T2内）的热失重百分比。*W?：样品在测试开始（室温或设定起始温度，通常已扣除空坩埚重）的初始质量（单位：mg或g）。*W?：样品在目标温度T（或温度区间T1-T2的终点T2）时的剩余质量（单位：mg或g，同样扣除坩埚重）。关键点：*分母始终是初始质量W?：这是计算失重率的基础。*计算区间失重：要计算某个温度范围（如250°C到500°C）的失重率，就是用该区间起点温度（250°C）的质量减去终点温度（500°C）的质量，再除以初始质量W?。公式演变为：WL%_{T1-T2}=[(W_{T1}-W_{T2})/W?]×100%*区分失重率与剩余率：剩余质量百分比=(W?/W?)×100%；失重率=100%-剩余率。二、案例演示：薯片成分模拟物分析*样品：模拟薯片（主要含淀粉、少量蔗糖、水分）。*TGA条件：N?气氛，室温升温至600°C，升温速率10°C/min。*关键质量数据（假设值）：*W?(初始质量，30°C)：10.00mg*W?(100°C质量)：9.20mg(主要失水)*W?(250°C质量)：9.15mg(少量挥发性油脂/低分子量物质)*W?(500°C质量)：1.50mg(有机物大部分分解)*W?(600°C质量)：1.50mg(残留灰分/碳)计算不同温度区间的热失重率：1.总失重率（30°C-600°C）：WL%_{total}=[(W?-W?)/W?]×100%=[(10.00-1.50)/10.00]×100%=(8.50/10.00)×100%=85.0%2.水分蒸发失重率（估算区间：30°C-100°C）：WL%_{水分}≈[(W?-W?)/W?]×100%=[(10.00-9.20)/10.00]×100%=(0.80/10.00)×100%=8.0%*(说明：此区间失重主要归因于自由水和部分结合水)*3.挥发性有机物/油脂失重（估算区间：100°C-250°C）：WL%_{挥发性}≈[(W?-W?)/W?]×100%=[(9.20-9.15)/10.00]×100%=(0.05/10.00)×100%=0.5%*(说明：此区间失重较小，可能来自少量油脂或热不稳定小分子)*4.主要有机物分解失重（关键区间：250°C-500°C）：WL%_{分解}=[(W?-W?)/W?]×100%=[(9.15-1.50)/10.00]×100%=(7.65/10.00)×100%=76.5%*(说明：此区间是淀粉、蔗糖等碳水化合物发生剧烈热解、焦化并释放CO、CO?等小分子气体的主要阶段，失重)*5.残留物（灰分/碳）比例（600°C）：剩余率=(W?/W?)×100%=(1.50/10.00)×100%=15.0%*(说明：600°C后质量基本不变，tga测试中心，此残留物代表样品中的无机矿物质（灰分）和高温下未完全分解的碳渣)*解读：通过TGA曲线和上述计算，可清晰量化该模拟薯片在不同热分解阶段的失重情况：约含8%水分，安徽tga测试，在250°C-500°C高温区间发生主要成分（淀粉、糖）的热分解，失重高达76.5%，终残留约15%的无机灰分和碳渣。这有助于理解食品的热稳定性、主要成分分解温度范围及灰分含量。失重率的在于揭示样品在受热过程中特定组分（如水分、有机物）的损失程度及其对应的温度区间。

解决TGA测试数据重复性差的问题，尤其在分析成分复杂、多相且易变的食品样品时，样品均匀性是关键。TGA测试的样品量通常很小（几毫克），如果这微量的样品不能代表整个样品的平均组成，测试结果必然波动大、重复性差。食品通常包含水分、脂肪、蛋白质、碳水化合物、灰分等，这些组分的热稳定性、分解温度和失重行为差异巨大，它们在样品中的分布不均会直接导致不同次测试的TGA曲线（特别是失重台阶的位置、斜率和DTG峰值）出现显著差异。以下两个关键的取样技巧，旨在限度提高食品样品在TGA测试前的均匀性和代表性，从而提升数据重复性：1.精细化研磨与过筛（适用于固态/半固态食品）：*目的：将大块或颗粒状的食品样品粉碎成细小的、均一的粉末，破坏其原有的物理结构（如细胞壁、脂肪球、淀粉颗粒等），使不同组分尽可能均匀分布。*操作：*使用冷冻研磨（液氮预冷）或高速粉碎机（注意避免过热）将样品粉碎。冷冻研磨尤其适用于高脂肪、高糖或热敏性食品，能防止研磨过程中的组分变化（如脂肪融化、水分挥发）。*将研磨后的粉末通过一个统一孔径的标准筛网（例如80目、100目或更细，根据样品特性选择）。过筛是关键步骤，它能确保终用于TGA测试的粉末具有非常接近的粒度分布。*收集通过筛网的细粉，充分混合（如使用涡旋混合器或反复翻转容器）。*从混合均匀的细粉中多点取样，用于制备TGA坩埚样品。确保每次舀取时都从粉末堆的不同位置随机取样。*重要性：粒度均一性极大影响样品在TGA坩埚中的堆积密度、热传导效率和气体扩散速率。均匀的细粉能保证热量在样品内部传递更一致，反应物和产物气体扩散路径更相似，从而使不同次测试的分解动力学更具可比性。显著减少因局部富集（如一小块脂肪或糖结晶）导致的异常失重台阶。2.分次多点取样与充分混合（适用于液态、膏状或难以研磨的固态食品）：*目的：即使无法做到精细研磨，也要确保从原始大样品的不同空间位置（深度、区域）获取代表性小样，并使其充分均质化。*操作：*原始大样品的预处理：对于液态（如果汁、乳液）或粘稠膏状物（如果酱、肉糜），使用高速匀浆机或强力搅拌器进行充分均质化，破坏可能的相分离或沉淀。对于大块固体（如奶酪、肉制品），先将其切割成尽可能小的碎片或薄片。*多点取样：从预处理后的大样品中，在不同位置（上、中、下、中心、边缘）多次取样（例如5-10次）。每次取少量，避免只从一个点取足量。*汇集与再混合：将所有分次取出的少量样品汇集到一个干净的容器中。对于固体碎片，再次进行切割或粗粉碎（如用研钵稍加研磨）。然后进行极其充分的混合。对于可流动的样品，强力搅拌或涡旋；对于粉末或小颗粒，反复翻转、摇动容器。*从充分混合的汇集样中取样：后，从这份经过多点取样并充分混合的汇集样中，进行终的TGA样品称量（几毫克）。同样，每次称量前应轻微搅拌或晃动汇集样，确保其均匀性未沉降。*重要性：食品（尤其是非均质食品）在储存或制备过程中常发生组分迁移或分层（如水分蒸发、油脂析出、糖分沉降）。仅从一个点取样，极易取到非代表性部分（如只取到表面干燥层或底部沉淀物）。多点取样和充分混合有效平均了这种空间分布差异，极大提高了终测试小样的代表性。总结：TGA测试对食品样品均匀性的要求极高。精细研磨过筛是获得物理结构均一性的黄金标准，特别适用于大多数固态食品。分次多点取样与充分混合则是确保化学组成空间分布均匀性的基本法则，适用于所有类型食品，尤其当研磨不可行时。严格遵循这两个技巧，能显著降低因样品本身不均匀性导致的TGA数据离散度，提高测试结果的可靠性和重复性，为准确分析食品的热稳定性、水分含量、组分比例等提供坚实基础。忽视样品制备的均匀性，再精密的TGA仪器也无法得到重复可靠的数据。

在食品检测的热失重分析（TGA）报告中，热失重曲线（TG曲线）及其一阶导数曲线（DTG曲线）是数据，其附带的完整信息对于结果解读、方法验证和报告的可追溯性至关重要。一份严谨的报告应包含以下关键信息：1.清晰的样品标识：*样品名称与描述：准确、的样品名称（如“全脂奶粉-批次A123”、“冻干草莓粉”）。*样品状态：接收时的物理状态（如粉末、颗粒、液体、是否经过预处理如干燥、粉碎）。*标识符：实验室内部样品编号或批号。*来源信息（可选但推荐）：供应商或生产批次信息。2.详细的实验条件：*仪器型号与识别号：所用TGA仪器的制造商和型号，以及实验室内部设备编号。*坩埚信息：坩埚材质（如氧化铝、铂金）和类型（开口/加盖）。*样品质量：的初始样品质量（通常以毫克计），是定量计算的基础。*温度程序：*起始温度（通常为室温或设定的起始点）。*终止温度（必须覆盖食品主要失重阶段，通常至少到600°C或更高）。*升温速率（如10°C/min，这是影响曲线形状和分辨率的关键参数）。*是否包含等温段（如在特定温度下恒温以观察特定过程）。*气氛环境：*气氛类型（如高纯氮气N?、空气、氧气O?）。食品分析常用惰性的N?以模拟无氧热解。*气体流量（如50mL/min），影响传热和挥发性产物的移除。*数据采集参数（可选但重要）：数据点采集频率或时间间隔。3.规范的曲线呈现：*坐标轴标签：清晰的X轴（温度，单位°C）和双Y轴标签：*左Y轴：质量/失重百分比（%）（TG曲线）。*右Y轴：失重速率（%/min或%/°C）（DTG曲线）。*曲线标注：明确标注哪条是TG曲线（通常显示质量剩余百分比），tga测试公司，哪条是DTG曲线（显示失重速率峰值）。*特征点标记（强烈推荐）：*关键失重台阶的起始温度（etTemperature）。*失重台阶的终止温度（EndsetTemperature）。*DTG曲线的峰值温度（Tmax），对应失重速率点。*各台阶对应的质量损失百分比（%）。*图例：包含样品标识和主要实验条件（如升温速率、气氛）的图例。4.结果分析与关键数据：*水分/挥发分含量：通常在100-150°C以下的失重，报告其百分比。*主要组分（有机物/脂肪、碳水化合物、蛋白质）热解：对应主要失重台阶的温度范围和失重百分比。*灰分/残炭含量：在设定的高温终点（如600°C或特定标准要求温度）下的剩余质量百分比。*DTG峰值分析：各Tmax值及其对应的失重速率，有助于区分不同组分的热分解阶段。5.审核与追溯信息：*测试日期：实验执行的具体日期。*操作员：进行测试的人员姓名或代号。*审核人：对报告进行审核确认的人员姓名或代号。*报告编号：实验室内部的报告标识号。*参考标准（如适用）：所依据的检测标准方法（如ISO，ASTM，GB等）。总结：完整的TGA曲线信息是报告的支撑。它确保测试过程可追溯、结果可解读、不同批次或实验室间的数据可比。缺少关键信息（如样品质量、升温速率、气氛、坐标轴标签、特征温度标记）会严重影响报告的科学性、可靠性和实用性。审核时应严格检查这些要素是否齐全、标注是否清晰准确。